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电力检测技术 / Power detection

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油色谱分析仪的维护与保养

时间:2018-4-26   来源:华天电力  阅读:389

  1.油色谱分析仪进样器的清洗

  

  油色谱分析仪进样器比较容易污染,特别是内衬管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,油色谱分析仪进样器内衬管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好内衬管“O”型圈和密封压帽;污染严重时需用相应溶剂(甚至洗液)浸泡过夜后,再用超声波清洗,最后用溶剂漂洗、烘干,存放在干燥器中备用。

  

  2.油色谱分析仪氢火焰离子化检测器的清洗

  

  可拆下FID外罩,取下电极和绝缘瓷垫,把外罩、电极和绝缘瓷垫用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意极化线圈应居于喷口四周,不能与壳相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口,点火后极化线圈会发红而影响检测器的稳定性和灵敏度,如果是色谱柱固定液污染检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。

  

  3.油色谱分析仪色谱柱的安装

  

  填充柱的安装

  

  填充柱在进样器和检测器两端的安装是类似的。若是柱头进样方式,填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针头触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。如下图所示:

  

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  柱头进样填充柱两端留空管部分示意图

  

  色谱分析仪Φ3mm(或Φ4mm)填充色谱柱与进样器、检测器的连接。

  

  安装步骤如下:

  

  (1)将M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色谱柱的两端。

  

  (2)在色谱柱的两端装上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入进样器和检测器底部(要推到底),旋紧螺帽。

  

  (3)用中性皂液检漏,不应有漏气现象。

  

  (4)擦干皂液。

  

  注:填充柱的进样器端不能和检测器端搞混,应当在装填色谱柱时做标记,一般带有铝制标签端为接进样口端。

  

  毛细管柱的安装

  

  成品熔融石英毛细管柱很规整,柱端穿过密封石墨垫后应重新切口,切口应无毛刺,边缘齐整。用沾有丙酮的滤纸擦净待接入油色谱分析仪部分,以免引入杂峰而干扰分析。使用过一段时间的毛细管柱,若重新老化后仍有杂峰干扰,需将进样口端切除30cm左右后再使用。

  

  通常先装上柱螺母和密封石墨垫后再进行切割。用一适宜的玻璃切割工具(如壁纸刀片等),在欲切断的部位快速划过,轻轻敲去柱末端即可。

  

  注意:最好戴上防护眼镜,以防在处理、切割熔融石英毛细管柱时产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于柱子具有一定的韧性,因此在处理毛细管柱时,事先注意这些十分重要。

  

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  准备熔融石英毛细管柱

  

  毛细管柱绕在金属框上,此框悬挂在柱箱内的毛细管柱支架上。柱两端由框底部伸出,平顺弯曲朝向进样器接口和检测器接口,不要让柱子的任何部位碰到柱箱内壁。石墨垫圈穿过柱时可能会污染柱,可按“准备熔融石英毛细管柱”中的说明切割柱端。下图为安装弹性石英毛细管柱时,进样口端和FID端需预留的长度。


3.png

  

  4.油色谱分析仪气体过滤器的维护

  

  载气流路控制系统中,如填充柱进样口的吹扫流路,毛细管进样口的分流及吹扫流路,均接有过滤器,其中装填有吸附剂。需要定期更换或活化。活化时需将过滤器按载气流向倒接入进样口,通入高纯氮气20ml/min,活化温度为260℃,时间10小时。


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